Mасс-спектрометрия ИЭР (ESI)

Подготовка образца для ИЭР анализа:
Предоставляемые на масс-спектрометрический анализ образцы должны быть растворены в подходящем растворителе (предпочтительно использование таких растворителей как спирты, ацетонитрил, вода) в концентрации 1 мг/мл (дальнейшее разбавление образца производится оператором). Раствор образца предоставляется в количестве 0,5-1,5 мл в виале (объемом 1,5-2 мл) с закручивающейся крышкой или эппендорфе (с хорошо закрывающейся крышкой). Растворы образцов не должны содержать детергентов (ПЭГ и др.) подавляющих ионизацию аналита, а также сильных кислот и оснований. Желательно предоставлять на анализ образцы, представляющие собой предварительно очищенные (индивидуальные) соединения, ввиду того, что наличие хорошо ионизирующихся примесей (иногда подавляющих сигнал целевого соединения) приводит к ошибочной интерпретации масс-спектров. Растворы образцов не должны иметь взвешенных частиц и мути (такие растворы к анализу допускаться не будут)!

Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:
Масс-спектры ионизации электрораспылением (ИЭР) получены на масс-спектрометре AmazonX (Bruker Daltonik GmbH, Германия) с ионной ловушкой. Измерение проводилось в режиме регистрации положительных (и/или отрицательных) ионов в диапазоне m/z от 70 до 3000. Напряжение на капилляре распылителя составляло −3500 В. В качестве газа-осушителя использовался азот с температурой 250 °С и расходом 10 л∙мин^-1. В качестве элюента использовали раствор состава метанол/вода (70:30, об.) со скоростью потока 0,2 мл/мин (хроматограф Agilent 1260, США). Анализируемый образец растворяли в метаноле до концентрации 10-6 г/л. Ввод образца в поток производился через инжектор Rheodyne 7725 (Rheodyne, США). Объем вкалываемой пробы 20 мкл. Для управления масс-спектрометром и сбора данных использовалось программное обеспечение TrapControl 7.0 (Bruker Daltonik GmbH, Германия). Данные обрабатывались с помощью программы DataAnalysis 4.0 SP4 (Bruker Daltonik GmbH, Германия).
На английском языке: The ESI MS measurements were performed using an AmazonX ion trap mass spectrometer (Bruker Daltonic GmbH, Germany) in positive (and/or negative) mode in the mass range of 70–3000. The capillary voltage was −3500 V, nitrogen drying gas – 10 L•min^-1, desolvation temperature – 250 °С. An methanol/water solution (70:30) was used as a mobile phase at a flow rate of 0.2 mL/min by binary pump (Agilent 1260 chromatograph, USA). The sample was dissolved in methanol to a concentration of 10-6 g•L^-1. The instrument was calibrated with a tuning mixture (Agilent G2431A, USA). For instrument control and data acquiring the TrapControl 7.0 software (Bruker Daltonik GmbH, Germany) was used. Data processing was performed by DataAnalysis 4.0 SP4 software (Bruker Daltonik GmbH, Germany).