Mасс-спектрометрия МАЛДИ (MALDI)
Подготовка образца для МАЛДИ анализа:
Предоставляемые образцы должны быть растворены в подходящем растворителе в концентрации 1 мг/мл. Раствор образца предоставляется в количестве 0,5-1,5 мл в виале (объемом 1,5-2 мл) с закручивающейся крышкой или эппендорфе (с хорошо закрывающейся крышкой). Растворы образцов не должны содержать сильных кислот и оснований. Желательно предоставлять на анализ предварительно очищенные образцы (индивидуальные соединения), ввиду того, что наличие хорошо ионизирующихся примесей (иногда подавляющих сигнал целевого соединения) приводит к ошибочной интерпретации масс-спектров.
Пример оформления экспериментальной части при публикации результатов:
Масс-спектры МАЛДИ были получены на масс-спектрометре Ultraflex III TOF/TOF
(Bruker Daltonik GmbH, Германия), оснащенном лазером Nd:YAG (λ=355 нм, частота 100 Гц), в линейном режиме с регистрацией положительно заряженных ионов. Масс-спектр был получен с ускоряющим напряжением 25 кВ и временем задержки экстракции ионов 30 нс. Итоговый масс-спектр был сформирован за счет многократного облучения лазером кристалла (50 лазерных импульсов). Использовалась металлическая мишень MTP AnchorChipTM. На мишень последовательно наносили и упаривали 0,5 мкл 1% раствора матрицы в ацетонитриле и 0,5 мкл 0,1% раствора образца в метаноле. Данные были получены с помощью программы FlexControl (Bruker Daltonik GmbH, Германия) и обработаны с помощью программы FlexAnalysis 3.0 (Bruker Daltonik GmbH, Германия).
На английском языке: The MALDI mass spectra were recorded on an Ultraflex III TOF/TOF mass spectrometer (Bruker Daltonic GmbH, Bremen, Germany) operated in the linear mode with the registration of positively charged ions or negatively charged ions. A Nd:YAG laser (λ = 355 nm, repetition rate 100 Hz) was used. The mass spectrum was obtained with an accelerating voltage of 25 kV and an ion extraction delay time of 30 ns. The resulting mass spectrum was formed due to multiple laser irradiation of the crystal (50 shots). The metal target MTP AnchorChipTM was used. Portions (0.5 μl) of a 1% matrix solution in acetonitrile and of a 0.1% sample solution in methanol were consecutively applied onto the target and evaporated. 2,5-Dihydroxybenzoic acid (DHB) was used as a matrix. The polyethylene glycol was used to calibrate the mass scale of the device. The data was obtained using the FlexControl program (Bruker Daltonik GmbH, Germany) and processed using the FlexAnalysis 3.0 program (Bruker Daltonik GmbH, Germany).
