Газовая хромато-масс-спектрометрия
Подготовка образца для ГХ/МС анализа:
Образцы должны быть растворены в подходящем растворителе (предпочтительно использование таких растворителей как метанол, ацетонитрил, гексан, бензол, толуол, хлороформ) в концентрации 5-10 мг/мл. Раствор образца предоставляется в количестве 0,5-1,5 мл в виале (объемом 1,5-2 мл) с закручивающейся крышкой. Растворы образцов не должны содержать минеральных солей, кислот и оснований, а также полимеров и смол! Растворы образцов не должны иметь взвешенных частиц и мути (такие растворы к анализу допускаться не будут). Для анализа термолабильных, высокомолекулярных (ММ>800 Да), труднолетучих (Ткип > 250 °С и Тпл > 150 °С) соединений проведение ГХ/МС не целесообразно.
Пример оформления для ГХ/МС анализа:
Хромато-масс-спектрометрический анализ проводили на хромато-масс-спектрометре DFS Thermo Electron Corporation (США) производства «Shimadzu» (Япония). Температура интерфейса и источника ионов 250 °С. Колонка TG-5MS длиной 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм. Режим анализа: программирование температуры от 25 до 200 °С со скоростью 5 град/мин, газ-носитель – гелий (расход 2 мл/мин), деление потока при вводе проб 1:10, время отсечения растворителя 3 мин, температура испарителя 250 °С, объем дозируемой пробы 0,5 мкл. Данные были обработаны с помощью программы XCalibur.
На английском языке: Electron ionisation (EI) mass spectra were obtained using gas chromatomass spectrometry with DFS Thermo Electron Corporation (USA) instrument at electron ionization energy of 70 eV, temperature of the ion source of 250 °C. Capillary column TG-5MS with the length of 30 m and diameter of 0.25 mm was used. The chromatographic conditions were following: the flow rate of carrier gas (Helium) was 2 mL•min−1, injector temperature was 250 °C, initial thermostate temperature was 160 °C (1 min), heating rate was 20 deg•min−1, final thermostate temperature was 280 °C (15 min). The data treatment was performed using XCalibur software.
